乙嘧硫磷

乙嘧硫磷

CAS号:38260-54-7
英文名:etrimfos
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化合物简介
Satisfar is a pesticide sprayed on plants and vegetables as insecticide to fend off pests.
基本信息
编号系统
物化性质
安全信息
生产方法及用途
生产方法
丙脒盐酸盐的制备 将丙腈22g、乙醇37g加入到反应瓶中,于25~30℃通入经干燥的氯化氢气体,直到氯化氢气体被吸收17.5g,再保温反应1h后,于10~15℃通入氨气,当pH值8~9时停止通氨,保温反应0.5h,冷却至0℃以下,过滤,滤渣用适量冰乙醇洗涤。滤液浓缩后,得到丙脒盐酸盐固体,干燥后重40g,含量99%,收率91.1%,m.p. 129~130℃。2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的制备 将33g氢氧化钠和250mL乙醇加到反应瓶内,搅拌,待氢氧化钠全部溶解,加入30g丙脒盐酸及44g丙二酸二乙酯,升温回流反应2~3h,减压蒸馏回收乙醇至蒸干为止。加入适量水至固体全部溶解,冷却下慢慢加入盐酸,酸化至pH值2~3,过滤析出的固体,用氨水重结晶后烘干得到产物38g, 含量98%,收率97.3%,m.p. 298~300℃ (分解)。2-乙基-4,6-二氯嘧啶的制备 将35g 2-乙基-4,6-二羟基嘧啶、100g五氯化磷及70mL溶剂加入到反应瓶中,加热回流反应3h后,冷却,加入冰水。静置,分出上层有机层。有机层脱溶后减压蒸馏,得无色液体37g,含量99.5%,收率85%。2-乙基-6-氯-4-羟基嘧啶的制备 将35g 2-乙基-4,6-二氯嘧啶、30mL浓盐酸、40mL水及20mL正丁醇加入到反应瓶中,升温回流2h,冷却,晶体析出,过滤,滤饼用水洗涤至中性,干燥得到含量98.5%以上的产物28.5g,收率90%, m.p. 162~163℃。2-乙基-6-乙氧基-4-羟基嘧啶的制备 将25g 2-乙基-6-氯-4-羟基嘧啶、117g乙醇钠(含量18%)、0.5g催化剂A加入到反应瓶中,于70~75℃, 反应3h,然后回收乙醇,残留物加入水溶解,并用浓盐酸酸化,析出固体,过滤,水洗,干燥得产物24.5g,含量98%, m.p. 121~123℃。乙嘧硫磷的合成 将20g 2-乙基-6-乙氧基-4-羟基嘧啶、5.5g氢氧化钠、45mL溶剂加到反应瓶内,升温回流脱水至无水生成,降温至45~50℃,加入0.1g催化剂B,滴加O,O-二甲基硫代磷酰氯20g,滴毕保温并在此温度下反应3h,加水洗涤,分层,有机层用无水硫酸钠干燥,过滤,滤液加入适量稳定剂后浓缩,得到淡黄色乙氧嘧啶磷原油35.5g,含量90.2%,收率93.8%。
用途
医药生物化工中间体。