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2-溴-3-甲基苯甲酸

2-溴-3-甲基苯甲酸

CAS号:53663-39-1
英文名:2-Bromo-3-methylbenzoic acid
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基本信息
编号系统
物化性质
安全信息
生产方法及用途
生产方法
(1)2-溴-4-硝基甲苯的制备在250mL三口瓶中加入68.5g(0.5mol)对硝基甲苯、1g铁粉,搅拌加热到75~80℃,在剧烈搅拌下缓加入92g(30.5mL,0.57mol)溴,约需30min;加毕,继续于75~80℃搅拌1.5h。将反应物倒入750mL预冷的16%氢氧化钠溶液中;倾倒出水溶液,将固体转入到1L三口瓶内,加入250mL冰醋酸,加热使其熔化,并激烈搅拌使其混合均匀,冷却到5℃,将溶液倒出,另加入10%的乙酸500mL并加热熔化,激烈搅拌使混合均匀,冷却到室温,倒出水溶液,再用1%的氢氧化钠溶液500mL同样处理一次,过滤,用水多次洗涤,可直接用于下步反应,若干燥,可得93~97g浅棕色的2-溴-4-硝基甲苯,熔点75~76℃,收率86%~90%。②2-溴-3-甲基苯甲酸的制备在5L三口瓶中,加入2-溴-4-硝基甲苯93~97g,90g氰化钾(剧毒!)、900mL一缩乙二醇、850mL水。将此反应物搅拌加热回流16h。又补加1500mL水,冷却,用浓盐酸小心地酸化到呈酸性(注意:HCN有剧毒!),然后将此溶液煮沸15min,冷却到35~40℃。加入5g硅藻土,搅拌30min,过滤。滤液用氯仿200mL×3萃取,合并氯仿液,用5%的碳酸铵溶液100mL×3洗涤,合并洗液用浓盐酸酸化,冷却,过滤,50mL水洗,干燥,将固体研碎,用500mL石油醚(90~100℃)煮沸3h,热过滤,冷却,过滤,干燥得7.5~8.5g产品,收率7%~8%。
用途
用于有机合成