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溴甲基环丁烷

溴甲基环丁烷

CAS号:17247-58-4
英文名:(Bromomethyl)cyclobutane
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基本信息
编号系统
物化性质
安全信息
生产方法及用途
生产方法
1.用1,3-溴氯丙烷与丙二酸二乙酯在乙醇钠作用下生成环丁基-1,1-二羧酸二乙酯,然后水解,脱羧得环丁基羧酸,将后者氢化得环丁基甲醇,进而溴化制得该品。
2.制法:
于装有搅拌器、温度计、通气导管、滴液漏斗的反应瓶中,加入DMF70mL,通入氮气。加入三苯基膦28.8g(0.11mol),搅拌溶解,冷至10℃以下,滴加溴素17.6g(0.11mol)。加完后于室温滴加环丁基甲醇
(2)8.6g(0.1mol)。加完后慢慢升温至50~55℃,搅拌反应30min。减压蒸馏,收集78~92℃/2.1kPa的馏分,倒入500g水中,分出油层,水洗,无水硫酸钠干燥,得溴甲基环丁烷
(1)13.3g,收率89.3%.nD251.4695。
用途
可用于医药中间体。