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丙酮缩氨基硫脲

丙酮缩氨基硫脲

CAS号:1752-30-3
英文名:Acetone Thiosemicarbazone
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化合物简介
Acetone thiosemicarbazone is a chemical compound with the molecular formula C4H9N3S. It is used in the plastics industry in the manufacture of polyvinyl chloride (PVC) to terminate the polymerization process.
基本信息
编号系统
物化性质
安全信息
生产方法及用途
生产方法
1、以硫氰酸钾和硫酸肼为原料的合成工艺 投料比(质量)硫酸肼:水:33%硫氰酸钾水溶液:丙酮=1:2.5:3.63:0.93。 在搪玻璃反应釜内加入硫酸肼和水,搅拌溶解后,加入33%硫氰酸钾水溶液,并升温至90℃,搅拌30min。接着取样分析,待反应达终点后冷却至35℃,过滤除去硫酸钾。滤液由真空直接抽至缩合釜内,并于搅拌下加入丙酮。加毕,加热回流2h。然后冷却结晶、过滤、冰水淋洗、抽干,得粗品。将粗品投入脱色釜内,加入工业乙醇,于搅拌下加热溶解,并根据粗品的颜色深浅确定活性炭的加入量。加毕,继续搅拌加热15min,趁热过滤。所得的滤液冷却至20℃以下析出结晶,再过滤、真空干燥,得白色结晶,熔点179~180℃,收率≥85%(以硫氰酸钾计)。
2、以硫氰酸铵和水合肼为原料的合成工艺 投料比(质量)85%水合肼:水:硫氰酸铵:丙酮=1:0.54:3.1:0.
9 在反应釜内加入85%水合肼、水和硫氰酸铵,开启搅拌与蒸汽加热系统,搅拌下升温至回流,并维持平稳回流45~60min。然后稍冷却,加入丙酮,继续升温回流2~3h,接着趁热过滤,滤液转移至结晶釜。开始结晶釜搅拌和冷冻盐水冷却系统,将料液冷却至20℃以下。待结晶充分洗出后,过滤(滤饼尽可能抽干),得粗品。将粗品投入脱色釜内,加入工业乙醇,于搅拌下加热溶解,再加入适量活性炭,继续加热15min,热过滤。所得的滤液先冷却至15℃以下,然后结晶、过滤、真空干燥,得白色的结晶,熔点180~181℃。收率≥85%(以水合肼计)。
用途
适用于悬浮法PVC生产,也可用于其它领域。是聚氯乙烯生产中广泛采用的终止剂,终止速度快,抗氧化性好,综合成本最低。具有终止效果最好、便于储存等特点。如与双酚A配合使用,则热稳定性提高会更明显。