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3-溴吡啶

3-溴吡啶

CAS号:626-55-1
英文名:3-bromopyridine
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化合物简介
Pyridine as novel substrate for regioselective oxygenation with aromatic peroxygenase from Agrocybe aegerita.
基本信息
编号系统
物化性质
安全信息
生产方法及用途
生产方法
制备方法①吡啶氢溴酸盐高溴化合物的制备在500mL三口瓶中,加9.1g(1mol)吡啶,在搅拌和冰水冷却下,滴入113ml(2mol)48%的氢溴酸,加毕后改为油浴加热,在水泵减压下脱浴温最后达到160℃。瓶中的残余物应为完全干燥的吡啶氢溴。向瓶中加入240g冰醋酸,加热使之完全溶解,在搅拌于50~60℃慢慢地从滴液漏斗中加入80g(25.5mL)溴与80mL冰醋酸所配成的溶液,加完后将反应物倾至1L烧杯中,盖上表面玻璃,放置使之结晶,有红棕色的吡啶氢溴酸盐溴化物的针状结晶析出,待冷却至10℃后,吸滤,压干并在空气中干燥,大约可得产物190g,收率59.4%。m·p·101~104℃。②3-溴吡啶的制备将上述制备的干燥吡啶氢溴酸盐高溴化合物,加至所制得的吡啶氢溴酸盐中,在三口烧瓶上装置一回流冷凝管,冷凝管顶端接氯化钙管,再与盛有水的洗瓶连接,以吸收溴化氢,另一口中插入温度计,其余一口用塞子塞上,将混合物置于油浴中加热至235℃(瓶内温度),并维持此温度8h,反应在200℃时已经开始,即有溴化氢放出,而且在冷凝管中有黄色晶体析出,当不再有溴化氯放出时,反应完成,停止加热,冷却。冷后凝固的反应物进行水蒸气蒸馏,以除去3,5-二溴吡啶,需蒸出1500mL馏出液,过滤后得10.5g3,5-二溴吡啶结晶。
用途
用于有机合成
国家/地区名称
海关编码
更新时间
操作
中国29333990902019-03查看
美国29333991002019-03查看
印度293339902019-03查看
欧盟293339992019-03查看
英国29333999902019-03查看
日本2933392202019-03查看
韩国29333990002019-03查看
加拿大29333900202019-03查看