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头孢噻肟钠

头孢噻肟钠

CAS号:64485-93-4
英文名:cefotaxime sodium
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化合物简介
Broad spectrum third generation cephalosporin antibiotic. The name Cefotaxime applies to the isomer having a syn-methoxy imino group.
基本信息
编号系统
物化性质
安全信息
生产方法及用途
生产方法
1.55.6g化合物(工)和24.3g三乙胺溶于600ml二氯甲烷,在冰浴冷却下,分2次加入41.8g五氯化磷。5min后移去冰浴,再在室温下搅拌20min。减压浓缩,剩余物加入1L正己烷进行剧烈搅拌。用倾析法倒去正己烷,分出沉淀的油状物,并溶于600ml四氢呋喃。过滤除去析出的三乙胺盐酸盐,得化合物(Ⅱ)的四氢呋喃溶液,直接用于下面的反应。 10.0g 7姚和11.0g三乙胺溶于120rnl 50%四氢呋喃水溶液,在冰浴冷却下,滴加化合物(Ⅱ)的四氢呋喃溶液(从10.0g化合物(I)。制得),加毕再在室温下搅拌1h。加入水和乙酸乙酯,水层用磷酸调至Ph=2.0。摇晃后分出有机层,水层用乙酸乙酯提取。有机层合并,常规处理后,得10.7g粉末状的化合物(Ⅲ)。
2.将化合物(Ⅲ)溶于40ml二甲基乙酰胺(DMA),加入3.40g硫脲,在室温搅拌15h。倾人冰水,用碳酸氢钠调至Ph=3.5。过滤收集析出的固体,溶于5%碳酸氢钠水溶液,用Amberlite XAD-2进行层析,用水再用2%乙醇水溶液洗脱,冻干后得4.20g无色粉末状的头孢噻肟钠。
方法2:8g碳酸氢钠溶于20ml乙醇,连续加入45.55g 3-乙酰氧甲基-7-[2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-甲氧亚氨基乙酰胺基]头孢-3稍-4-羧酸(头孢噻肟)溶于100ml蒸馏水中所成的溶液,然后加入80rnl乙醇和4.5g活性炭,搅拌5min后,过滤。滤饼用乙醇洗,滤液减压浓缩至于,剩余物溶于:100ml乙醇,再浓缩至干。剩余物溶于100ml甲醇,倾入2L丙酮中。剧烈搅拌所成的溶液,并减压过滤,固体先用丙酮后用乙醚略加洗涤,真空干燥,得到43.7g白色的头孢噻肟钠。该头孢噻肟钠在空气中吸湿,吸湿后的重量为45.2g,为头孢噻肟钠的水合物。
3.以7-ACA(7-氨基头孢烷酸)为原料,先和三嗪环缩合成7-ACT,再与氨噻肟活性酯(含磷活性酯或巯基杂环活性酯)缩合形成头孢三嗪。用含磷活性酯时,必须先用单三甲基乙酰胺或双甲基硅脲等硅烷化试剂把7-ACT上的羧基和羟基保护起来,它的缩合产物是头孢三嗪酸,须再经成盐反应方能成为头孢三嗪双钠盐。用巯基杂环活性酯时,则不需预先保护羧基,且缩合产物一步成盐,因此该工业更简单。
用途
原料药。