基本信息
中文名称
1-氨基-4-甲基哌嗪
英文名称
1-Amino-4-methylpiperazine
中文别名
N-甲基-N’-氨基哌嗪、1-氨基-4-甲基对二氮己烷、4-甲基-1-哌嗪胺、N-甲基-N\'-氨基哌嗪、大黄提取物 10:1(纯粉)、利福平侧链
英文别名
1-Piperazinamine, 4-methyl-、4-methylpiperazin-1-amine
CAS号
6928-85-4
分子式
C5H13N3
分子量
115.177
精确质量
115.111
PSA
32.5
LOGP
-0.3164
编号系统
MDL号
MFCD00006154
物化性质
外观与性状
透明至淡黄色液体
密度
0.95
沸点
172-175 °C
闪点
62 °C
折射率
1.4835-1.4855
水溶解性
miscible
稳定性
Stable at room temperature in closed containers under normal storage and handling conditions. Air sensitive Light sensitive.
储存条件
Keep away from heat, sparks, and flame. Keep away from sources of ignition. Store in a tightly closed container. Store in a cool, dry, well-ventilated area away from incompatible substances. Do not expose to air. Store protected from light. Store under an
安全信息
安全说明
S24/25-S36-S26
危险类别码
R36/37/38
危险品运输编码
2733
海关编码
29335995
危险类别
3
包装等级
III
危险品标志
Xi
生产方法及用途
生产方法
以六水哌嗪为原料,经甲基化、水解、亚硝化,还原等步骤得到。
(1)甲基化将六水哌嗪溶于甲酸中,吸入反应锅内,升温到90℃,搅拌下滴加甲醛约1h,加毕,于90-95℃保温反应1h,减压蒸去水及过量的原料,得甲基甲酰基哌嗪浓缩液。
(2)水解将盐酸和水加到上述浓缩液中,搅拌升温至105℃,回流反应2h。减压蒸馏至无馏出液为止,弃去馏出的酸液,残留液冷至15℃,放置过夜,过滤,滤液即甲基哌嗪盐酸盐溶液。
(3)亚硝化将水解步骤得到的滤液在30℃滴加亚硝酸钠溶液,加毕,保温反应30min,得甲基硝基哌嗪生成液。
(4)还原在亚硝化生成液中加入冰醋酸,冷却,于30-40℃逐步加入锌粉,加毕,于30-40℃保温反应1.5h,冷至15℃左右,放置过夜,甩滤。将此还原滤液加至预先已配置液碱并冷至10℃以下的碱化锅中,充分冷却后送至萃取锅,分3次加入氯仿进行萃取,合并氯仿萃取液,进行常压蒸馏回收氯仿,至液温为85℃时转入精馏锅中,先常压蒸馏至液温为135℃,再进行减压蒸馏,收集120℃(5.33-8.0kPa)馏分即为1-氨基-4-甲基哌嗪。
(1)甲基化将六水哌嗪溶于甲酸中,吸入反应锅内,升温到90℃,搅拌下滴加甲醛约1h,加毕,于90-95℃保温反应1h,减压蒸去水及过量的原料,得甲基甲酰基哌嗪浓缩液。
(2)水解将盐酸和水加到上述浓缩液中,搅拌升温至105℃,回流反应2h。减压蒸馏至无馏出液为止,弃去馏出的酸液,残留液冷至15℃,放置过夜,过滤,滤液即甲基哌嗪盐酸盐溶液。
(3)亚硝化将水解步骤得到的滤液在30℃滴加亚硝酸钠溶液,加毕,保温反应30min,得甲基硝基哌嗪生成液。
(4)还原在亚硝化生成液中加入冰醋酸,冷却,于30-40℃逐步加入锌粉,加毕,于30-40℃保温反应1.5h,冷至15℃左右,放置过夜,甩滤。将此还原滤液加至预先已配置液碱并冷至10℃以下的碱化锅中,充分冷却后送至萃取锅,分3次加入氯仿进行萃取,合并氯仿萃取液,进行常压蒸馏回收氯仿,至液温为85℃时转入精馏锅中,先常压蒸馏至液温为135℃,再进行减压蒸馏,收集120℃(5.33-8.0kPa)馏分即为1-氨基-4-甲基哌嗪。
用途
用作医药中间体,用于合成抗生素利福平。
海关数据
共找到8个国家海关数据 >上游原料
共找到5个上游原料 >