化合物简介
Bis(p-aminophenyl) Ether is a reagent used in the preparation of polyimide-silica composite membranes for gas separation techniques. In addition, it is used in the synthesis of polymer films for electrolyte membranes.
基本信息
中文名称
4,4'-二氨基二苯醚
英文名称
4,4'-Oxydianiline
中文别名
4,4’-二氨基二苯醚
英文别名
Benzenamine, 4,4‘-oxybis-、Oxydianiline、4,4’-Oxydianiline、4,4-Oxydianiline、4,4\'-ODA、4,4\'-Diaminodiphenyl Oxide、ODC、4,4-OXYDIANILINE、4-Aminophenyl ether、Dadpe、4,4\'-DPE、4,4\'-Diamino、4,4\'-diaminodiphenyl ether、4-aminophenyl ether、4,4\'-Diaminodiphenyl ether (ODA)、4,4\'-Diaminodiphenyl Ether、4,4\'-DADPE
CAS号
101-80-4
分子式
C12H12N2O
分子量
200.236
精确质量
200.095
PSA
61.27
LOGP
3.8057
编号系统
EINECS号
202-977-0
MDL号
MFCD00007863
BRN号
475735
PubChem号
24854926
RTECS号
BY7900000
物化性质
外观与性状
无气味的无色晶体或一种无气味的细,米色粉末
密度
1.216 g/cm3
沸点
190 °C (0.1 mmHg)
熔点
188-192°C(lit.)
闪点
426°F
水溶解性
Insoluble.
稳定性
Stable. Combustible. Incompatible with strong oxidizing agents. Hygroscopic.
储存条件
Storage location should be close to laboratory where it is to be used, so that only small amounts need to be transported. Carcinogens should be kept in only one section of storage area, explosion-proof refrigerator or freezer as required. The area should b
蒸汽压
10 mm Hg ( 240 °C)
安全信息
RTECS号
BY7900000
安全说明
S53-S45-S61-S36/37-S26-S20
WGK Germany
3
危险类别码
R45; R46; R62; R23/24/25; R51/53
海关编码
29222900
危险品运输编码
UN 3077 9/PG 3
危险类别
6.1
包装等级
III
危险品标志
T
生产方法及用途
生产方法
(1)缩合反应 将溶剂硝基苯515kg加入搅拌反应釜中,然后搅拌下将145kg硝基氯苯、123.5kg对硝基苯酚、95.7kg碳酸钠和6.18kg氯化钾依次加入搅拌反应釜中,搅拌下升温至210～215℃后,保持此温度下搅拌反应24h。缩合反应完成后,冷却,将缩合物抽至蒸馏装置,先进行真空蒸馏,当硝基苯蒸出350～400L时,改为水蒸气蒸馏,蒸至馏出液中无硝基苯时为止。剩余物经吸滤,滤液再用水洗涤至不带色,即制得4,4’-二硝基二苯醚。
(2)还原反应 将丁醇918kg加入还原反应釜内,搅拌下加入10kg氯化铵,50kg铁屑,升温至95℃时加入4,4’-二硝基二苯醚25kg,搅拌反应0.5h。再加入第二批铁屑40kg,4,4’-二硝基二苯醚20kg,搅拌反应0.5h。然后加入第三批铁屑40kg,4,4’-二硝基二苯醚20kg,仍维持反应温度100℃,反应1.5h取样分析反应终点。反应结束后,加入亚硫酸氢钠12kg,搅拌溶解后,将反应物料趁热用管式吸滤器抽至结晶釜内冷却结晶约8h。然后经过过滤,滤液丁醇经蒸馏后循环使用,滤饼水洗至无丁醇为止,即得粗品4,4’-二氨基二苯醚。
(3)产品精制 将340kg水、60kg30%的盐酸加入溶解槽,搅拌下加入粗品4,4’-二氨基二苯醚和1.5kg柠檬酸、1kg亚硫酸氢钠,加热升温至60℃,再加入活性炭9kg。继续升温至80℃,保持0.5h。冷却后过滤,将滤液加入中和槽,搅拌下加入亚硫酸氢钠0.5kg,再慢慢加入氨水,保持温度在30℃以下,中和至物料的pH值为8～9,则4,4’-二氨基二苯醚晶体从溶液中析出。经过滤,滤饼用水洗至中性及无氯离子存在,抽滤后进行真空干燥。 将干燥后的4,4’-二氨基二苯醚加入升华器中,抽真空至26.66Pa以下,加热升温至185～190℃,4,4’-二氨基二苯醚气化,进入结晶室,在结晶室内被冷却而结晶,结晶室温度控制在135～145℃。当结晶室温度显著下降时即升华结束,冷却升华器,使结晶室温度降至50℃时进行出料,即得成品。升华操作每批约需10h。
(2)还原反应 将丁醇918kg加入还原反应釜内,搅拌下加入10kg氯化铵,50kg铁屑,升温至95℃时加入4,4’-二硝基二苯醚25kg,搅拌反应0.5h。再加入第二批铁屑40kg,4,4’-二硝基二苯醚20kg,搅拌反应0.5h。然后加入第三批铁屑40kg,4,4’-二硝基二苯醚20kg,仍维持反应温度100℃,反应1.5h取样分析反应终点。反应结束后,加入亚硫酸氢钠12kg,搅拌溶解后,将反应物料趁热用管式吸滤器抽至结晶釜内冷却结晶约8h。然后经过过滤,滤液丁醇经蒸馏后循环使用,滤饼水洗至无丁醇为止,即得粗品4,4’-二氨基二苯醚。
(3)产品精制 将340kg水、60kg30%的盐酸加入溶解槽,搅拌下加入粗品4,4’-二氨基二苯醚和1.5kg柠檬酸、1kg亚硫酸氢钠,加热升温至60℃,再加入活性炭9kg。继续升温至80℃,保持0.5h。冷却后过滤,将滤液加入中和槽,搅拌下加入亚硫酸氢钠0.5kg,再慢慢加入氨水,保持温度在30℃以下,中和至物料的pH值为8～9,则4,4’-二氨基二苯醚晶体从溶液中析出。经过滤,滤饼用水洗至中性及无氯离子存在,抽滤后进行真空干燥。 将干燥后的4,4’-二氨基二苯醚加入升华器中,抽真空至26.66Pa以下,加热升温至185～190℃,4,4’-二氨基二苯醚气化,进入结晶室,在结晶室内被冷却而结晶,结晶室温度控制在135～145℃。当结晶室温度显著下降时即升华结束,冷却升华器,使结晶室温度降至50℃时进行出料,即得成品。升华操作每批约需10h。
用途
用于制耐热性塑料如聚酰亚胺树脂、聚马来酰亚胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚酯酰亚胺树脂、环氧树脂、聚氨酯等,也用作交联剂。
合成路线
共找到26条合成路线 >海关数据
共找到8个国家海关数据 >上游原料
共找到14个上游原料 >