化合物简介
Cholestane is a saturated 27-carbon steroid precursor which serves as the basis for many organic molecules.
基本信息
中文名称
5alpha-胆甾烷
英文名称
5α-cholestane
中文别名
5α-胆甾烷、5Alpha-胆甾烷
英文别名
Cholestane, (5α)-、5alpha-cholestane、5ALPHA-CHOLESTANE、5alpha-Cholestane
CAS号
481-21-0
分子式
C27H48
分子量
372.67
精确质量
372.376
PSA
0.0
LOGP
8.4978
编号系统
EINECS号
207-562-8
物化性质
外观与性状
灰白色粉末
密度
0.91 g/cm3
沸点
250 °C (1 mmHg)
熔点
78-80°C
闪点
210.3ºC
折射率
1.492
蒸汽压
1.47E-07mmHg at 25°C
安全信息
安全说明
S24/25; S36/37
危险类别码
R22
WGK Germany
3
危险品运输编码
UN 1888 6.1/PG 3
危险品标志
Xn
生产方法及用途
生产方法
1.制法:于装有搅拌器、温度计、通风导管、回流冷凝器(装氯化钙干燥管)的反应瓶中,加入无水乙醚250mL,冷却至-10~-15℃,慢慢通入氯化氢体约45min。而后于-15℃加入胆甾烷酮
(2)10g(0.0216mol)。再将反应混合物冷却至-20℃,于2~3minn内加入12.3g(0.19mol)活泼锌①。慢慢升温至-5℃,于-5~0℃搅拌反应2h。再冷却至-15℃,慢慢将反应物倒入130g碎冰中,充分搅拌。分出有机层,水层用乙醚提取。合并乙醚溶液,用饱和氯化钠洗涤,无水硫酸钠干燥。蒸出乙醚,得无色液体,冷后固化。将固体物溶于30~40mL正己烷,过硅胶柱,用正己烷洗脱。减压蒸出正己烷,得8~8.2g胆甾烷
(1),收率82%~84%。用乙醇-乙醚重结晶,得片状结晶7.3-7.5g,mp78~79℃。注:①活泼锌可按如下方法制备:将通过300目筛孔的16g锌粉用100mL2%的盐酸浸泡约4min,至锌粉表面发亮。倾去稀盐酸,用蒸馏水洗涤4次。抽滤,充分水洗,而后依次用乙醇、丙酮、乙醚洗涤。而后于85~90℃真空干燥,得13~14g活泼锌,立即用于反应。
(2)10g(0.0216mol)。再将反应混合物冷却至-20℃,于2~3minn内加入12.3g(0.19mol)活泼锌①。慢慢升温至-5℃,于-5~0℃搅拌反应2h。再冷却至-15℃,慢慢将反应物倒入130g碎冰中,充分搅拌。分出有机层,水层用乙醚提取。合并乙醚溶液,用饱和氯化钠洗涤,无水硫酸钠干燥。蒸出乙醚,得无色液体,冷后固化。将固体物溶于30~40mL正己烷,过硅胶柱,用正己烷洗脱。减压蒸出正己烷,得8~8.2g胆甾烷
(1),收率82%~84%。用乙醇-乙醚重结晶,得片状结晶7.3-7.5g,mp78~79℃。注:①活泼锌可按如下方法制备:将通过300目筛孔的16g锌粉用100mL2%的盐酸浸泡约4min,至锌粉表面发亮。倾去稀盐酸,用蒸馏水洗涤4次。抽滤,充分水洗,而后依次用乙醇、丙酮、乙醚洗涤。而后于85~90℃真空干燥,得13~14g活泼锌,立即用于反应。
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