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硼吖嗪

硼吖嗪

CAS号:6569-51-3
英文名:borazine
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化合物简介
环硼氮烷是一个无机化合物,化学式为B3N3H6,是苯的等电子体。
基本信息
编号系统
物化性质
安全信息
生产方法及用途
生产方法
合成时所需要的时间为3~4h。所有装置在使用前必须充分干燥,并且通入惰性气体(氩或氮)。市售的NaBH4可不必提纯直接使用。二甘醇二甲(基)醚(diglyme)与氢化钙一起回流8h,加入LiAlH4继续蒸馏。取市售品(C4
H9)3N与乙酸酐回流,在101.325kPa压力下进行蒸馏。另外,2,4,6三氯三聚硼吖嗪宜在高真空中经40℃下升华。在2L三口烧瓶上装有搅拌器、回流冷凝器(装有氢氧化钾干燥管)、750mL滴液漏斗(上面装有进气管及调节气压的支管)。在操作中,通过进气管缓缓通入干燥氮气流(或氩气流)。将77g NaBH4(过量25%)溶于600mL二甘醇二甲醚中,并装进烧瓶内,烧瓶在冰水浴中冷却。在激烈搅拌下,加入380g(C4
H9)3N(约过量25%)。然后将100g 2,4,6三氯三聚硼吖嗪溶于250mL二甘醇二甲醚的溶液经1~2h滴入反应器内。添加完毕,进一步搅拌继续冷却30min。再将40cm的维德米尔(Widmer)管装在反应器上,与冷凝捕集器(用干冰甲醇冷却)和高真空系统(133Pa以下)连接起来。将反应器调至室温以后,再徐徐加热至40~50℃对生成物进行蒸馏。这时三聚硼吖嗪及某些副产物均凝聚在捕集器中。对粗三聚硼吖嗪,可在25cm的罩式塔(塔中充满不锈钢螺旋)中、在101325kPa压力下的干燥氩气流中进行再蒸馏。接受器用冷冻剂(冰盐水)冷却。可制得约18~20g的三聚硼吖嗪。收率为41%~46%。