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邻溴苯甲酸

邻溴苯甲酸

CAS号:88-65-3
英文名:2-Bromobenzoic acid
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化合物简介
2-Bromobenzoic acid is a sterically hindered ortho-bromo compound that is used as a starting material to synthesize quinazolinones (e.g. 8-Hydroxy-2-methyl-4(3H)-quinazolinone [H948330]).
基本信息
编号系统
物化性质
安全信息
生产方法及用途
生产方法
烧杯中加入0.8L水及210g(1.5mol)粉末状的邻氨基苯甲酸,搅拌成糊状。搅拌着慢慢加入90ml(160g,1.6mol)浓硫酸与100mL水配成的冷的稀硫酸(这样可以避免结块),外部冷却,充分搅拌10min。于5~12℃下慢慢加入105g(1.5mol)NaNO2溶于150mL水的冷溶液,加完后的体积约为1.4L基本清亮;加入5g尿素搅拌10min以分解过剩的亚硝酸(必要时加入1mL辛醇以消除泡沫),放置10min让少许未重氮化的邻氨基苯甲酸沉下(更长时间的放置和冷却,会析出结晶硫酸钠)。将此重氮盐溶液分次加入至80℃左右的溴化亚铜溶液中去。5L烧杯中加入240g(1.65mol)溴化亚铜溶于600mL42%氢溴酸中(4.4mol),搅拌下将反应物加热至80℃。放冷至60℃时滤出(母液保留),用150mL热水洗脱亚铜母液合并保留;用热水充分洗涤至几乎无铜盐的蓝色为止。将湿品与1.2L热水搅成糊状,以40%NaOH中和溶解(反应物灰绿色变为黄棕色为终点,pH9~10),加热至80℃,过滤,滤液为暗灰色;再加热至80℃,搅拌下慢慢加入20gKMnO4溶成的热的浓溶液,滤出MnO2并用温水冲洗二次,棕黄色的滤液及洗液合并,加热至90℃搅拌下用盐酸酸化,维持90℃,搅拌10min,冷却至60℃滤出,用60℃左右的热水充分洗涤至洗液仅有很浅的黄色,得暗黄色湿品400g。干后得245g产物,熔点146.5~147.6℃。 精制:以上245g粗品溶于270mL热乙酸中(1∶1
.1)脱色过滤,冷却至20℃(开始出结晶后搅动几次以免结块),滤出,以少许乙酸浸洗一次,得220g(湿)外观棕黄产物;再如上溶解、析出、洗涤一次,风干得175g产物。
用途
用于有机合成。
国家/地区名称
海关编码
更新时间
操作
中国29163990902019-03查看
美国29163979002019-03查看
印度291639902019-03查看
欧盟291639902019-03查看
英国29163990902019-03查看
日本2916390902019-03查看
韩国29163990002019-03查看
加拿大29163900002019-03查看