磷酸苯基二钠

磷酸苯基二钠

CAS号:3279-54-7
英文名:PHENYL PHOSPHATE DISODIUM SALT
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基本信息
编号系统
物化性质
安全信息
生产方法及用途
生产方法
1.制法:二氯化磷酸苯酯
(3):于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中,加入三氯氧磷900g(5.8mol),搅拌下慢慢滴加熔融的苯酚94g(1.0mol),约30min加完。加完后慢慢加热。当升温至约100℃时,有大量氯化氢气体放出。回流反应10h。蒸出三氯氧磷,而后减压分馏,收集130~135℃/3.3kPa的馏分,得二氯化磷酸苯酯
(3)1.9kg,收率80%。磷酸单苯酯
(4):于安有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中,加入水1L,冰水浴冷却下,慢慢滴加二氯化磷酸苯酯
(3)1.45kg(7.0mol),控制反应液温度在22~28℃之间。加完后继续搅拌反应2h。冰浴中放置过夜。抽滤析出的结晶,干燥至基本无氯化氢气体的气味。得磷酸单苯酯
(4)1.05kg。收率87%。磷酸苯酯二钠盐
(1):于装有搅拌器的反应瓶中,加入水300mL,磷酸单苯酯
(4)520g(3.0mol),搅拌下用30%的氢氧化钠溶液中和至pH9。注意中和温度不超过50℃,加入活性炭脱色30min。过滤。于60℃水浴减压浓缩至出现结晶。立即将反应物倒入丙酮中,充分搅拌,放置过夜。抽滤析出的固体,丙酮洗涤,干燥,得磷酸苯酯二钠盐
(1),收率85%。
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