5-壬醇

5-壬醇

CAS号:623-93-8
英文名:nonan-5-ol
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基本信息
编号系统
物化性质
安全信息
生产方法及用途
生产方法
1.制法:
于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器(装一只氯化钙干燥管)、滴液漏斗的干燥的反应瓶中,加入镁屑12.2g(0.5mol),少量结晶碘。再用正丁基溴69g(0.5mol)和无水乙醚250mL,按常规方法制备Grignard试剂
(2)。制备完后,冰水浴冷却。慢慢滴加18.5g(0.25mol)甲酸乙酯①溶于40mL无水乙醚的溶液,滴加速度控制乙醚回流。约0.5h加完,撤去冰水浴,继续搅拌反应10min。于滴液漏斗中加入水25mL,剧烈搅拌下滴加水,控制滴加速度以保持回流。冷却下慢慢加入由16mL浓硫酸与135mL水配成的烯酸。静置分层。倾出乙醚层,水层用乙醚提取,合并乙醚层,分馏,回收乙醚,直至分馏柱顶端温度达到50℃。剩余物种含有少量的甲酸乙酯。加入25mL(15%)的氢氧化钾水溶液,回流3h。水蒸气蒸馏(约蒸出500mL馏出液)。分出上层有机层,无水碳酸钾干燥,减压蒸馏,收集97~98℃/2.66kPa的馏分,得5-壬醇
(1)30g,收率83%。注:①甲酸乙酯必须重新蒸馏。商品甲酸乙酯先用无水碳酸钾干燥1h,将其倾入另一干燥的烧瓶中,再用无水碳酸钾干燥1h。过滤,分馏,收集53~54℃的馏分,接受瓶应避免与湿气接触。得纯的甲酸乙酯。
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海关编码
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