基本信息
中文名称
1,4-双(三甲硅基)-1,3-丁二炔
英文名称
1,4-Bis(Trimethylsilyl)-1,3-Butadiyne
中文别名
1,4-双(三甲基硅烷基)-1,3-丁二炔、1,4-双(三甲基甲硅烷基)丁二炔、1,4-双(三甲基甲硅烷基)-1,3-丁二炔、1,4-双(三甲基硅基)-1,3-丁二炔
英文别名
1,4-Bis(triMethylsilyl)-1,3-butadiyne、1,4-Bis(trimethylsilyl)buta-1,3-diyne、1,4-Bis(trimethylsilyl)butadiyne、1,4-Bis(trimethylsilyl)-1,3-butadiyne,BTMSBD、trimethyl(4-trimethylsilylbuta-1,3-diynyl)silane
CAS号
4526-07-2
分子式
C10H18Si2
分子量
194.421
精确质量
194.095
PSA
0.0
LOGP
2.748
编号系统
MDL号
MFCD00009839
物化性质
密度
0.974g/mLat 20°C(lit.)
沸点
197.7ºC at 760 mmHg
熔点
111-113°C(lit.)
闪点
>45°C
折射率
n20/D 1.384(lit.)
储存条件
0-6ºC
安全信息
安全说明
S16-S22-S24/25
WGK Germany
3
危险类别码
R11
危险品运输编码
UN 1325 4.1/PG 2
海关编码
2931900090
危险类别
4.1
包装等级
II
危险品标志
F
信号词
Danger
危险性防范说明
P210
危险标志
GHS02
危险性描述
H228
生产方法及用途
生产方法
1.制法: 四甲基乙二胺氯化亚铜配合物的制备:于装有磁力搅拌器、封口膜、导气管的反应瓶中,加入丙酮90mL,氯化亚铜5g(51mol),氮气保护下注射入四甲基乙二胺2.5mL(16.6mmol),加完后继续搅拌反应30min,得专用于炔烃氧化偶联的催化剂四甲基乙二胺氯化亚铜配合物。于装有搅拌器、回流冷凝器(干冰-丙酮液冷却)、导气管、三通接头(装温度计、封口膜)的1L四口瓶中,加入丙酮300mL,三甲基硅基乙炔
(2)50g(0.51mol),迅速通入氧气,而后注入上述催化剂,每次注入5mL。当注入75%的催化剂时,温度升至35℃。其余催化剂于20～30℃注入,约2.5h加完。反应液呈深蓝-绿色为正常颜色。若氧气通入过快,则可能生成黑色沉淀,若氧气不足,则可能生成橙红色沉淀,均影响产品收率。反应结束后(TCL监测),减压浓缩,剩余物用150mL戊烷溶解,加入150mL(3mol/L)的盐酸,充分摇动后,分出有机层,水层用石油醚提取三次。合并有机层,饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,旋转浓缩。固体剩余物用400mL热甲醇溶解,再加入4mL(3mol/L)的盐酸。过滤,滤液中加水直至有固体析出。冰箱中放置析晶。抽滤,50%的甲醇洗涤,空气中干燥,得到1,4-双(三甲基硅基)-1,3-丁二炔
(1)31～35g,收率68%～76%。母液处理后可得到3～5g产品。
(2)50g(0.51mol),迅速通入氧气,而后注入上述催化剂,每次注入5mL。当注入75%的催化剂时,温度升至35℃。其余催化剂于20～30℃注入,约2.5h加完。反应液呈深蓝-绿色为正常颜色。若氧气通入过快,则可能生成黑色沉淀,若氧气不足,则可能生成橙红色沉淀,均影响产品收率。反应结束后(TCL监测),减压浓缩,剩余物用150mL戊烷溶解,加入150mL(3mol/L)的盐酸,充分摇动后,分出有机层,水层用石油醚提取三次。合并有机层,饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,旋转浓缩。固体剩余物用400mL热甲醇溶解,再加入4mL(3mol/L)的盐酸。过滤,滤液中加水直至有固体析出。冰箱中放置析晶。抽滤,50%的甲醇洗涤,空气中干燥,得到1,4-双(三甲基硅基)-1,3-丁二炔
(1)31～35g,收率68%～76%。母液处理后可得到3～5g产品。
合成路线
共找到17条合成路线 >上游原料
共找到50个上游原料 >