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亚磷酸三乙酯

亚磷酸三乙酯

CAS号:122-52-1
英文名:Triethyl phosphite
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化合物简介
亚磷酸三乙酯是一种具有分子式P(OCH2CH3)3的有机磷化合物,常简写为P(OEt)3。它性状为无色液体,常用于有机金属化学中的配体,以及有机合成中的试剂。其分子形态为锥形,三价磷原子连接于三个乙氧基上。 亚磷酸三乙酯可通过三氯化磷和乙醇在碱的存在下反应进行制备: PCl3 + 3 EtOH + 3 R3N → P(OEt)3 + 3 R3NH+Cl- 许多类似的化合物都可通过这种方法制备,亚磷酸三异丙酯也可使用这种方法制备。
基本信息
编号系统
物化性质
安全信息
生产方法及用途
生产方法
1.以无水乙醇、三氯化磷和液氨为原料在二甲苯溶剂中进行酯化反应,生成亚磷酸三乙酯,粗酯经水洗去除氯化铵及亚磷酸二乙酯,蒸馏脱溶剂后,再经精馏得成品。原料消耗定额:三氯化磷(95%)950kg/t、无水乙醇930kg/t、液氨340kg/t。
2.在装有封闭搅拌器、高效回流冷凝器、500毫升滴液漏斗的3升三颈烧瓶中,放入138克(175毫升,3摩尔)绝对乙醇和1升干燥石油醚(沸点40一60℃)中有447克(477毫升,3摩尔)新蒸的二乙苯胺溶液。滴液漏斗中放入400毫升干燥石油醚和137.5克(87.5毫升,1摩尔)新蒸的三氯化磷溶液。烧瓶在冷水浴中冷却。在剧烈搅拌下,滴加三氯化磷i容液,滴入速度以混合物温和回流即可。滴完约需30分钟。加完后继续加热搅拌使温和回流1小时。将含有大量盐酸二乙苯胺沉淀的悬浮物冷却,用玻芯漏斗在水泵上吸滤压干胺盐滤饼,用5份100毫升干燥石油醚(沸点40一60℃)洗涤。合并滤液和洗涤液,在水浴上用75厘米长的松针形分馏柱蒸馏浓缩。残余物转移到梨形烧瓶中,用75厘米长的松针形分馏柱在水泵减压下蒸馏。蒸出少量前馏分之后,在57-58℃/16mm收集产品(51一52℃/13mm,43一44℃/10mm无色产品的产量为138克(83%) 木制法用二甲基苯胺亦可,生成的盐酸盐极易滤去,且不吸潮。
用途
有机合成,增塑剂、稳定剂、润滑油脂的添加剂。
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